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如何正確安裝毛細管色譜柱

更新時間:2017-09-04點擊次數:3207

毛細管色譜柱安裝步驟如下:

步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等

檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。

步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平

在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

步驟3:將色譜柱連于進樣口上

通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

步驟4:接通載氣

載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAPPEG-20M等),載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。

當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。

 

毛細管柱前壓參考設置(Mpa

柱長 (m)

柱內徑(mm    0.25      0.32      0.53

15

0.05      0.04      0.02

30

0.1       0.08      0.03

50

0.18      0.14      0.05

步驟5:將色譜柱連于檢測器上

其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。

步驟6:進行氣體檢漏

在色譜柱加熱前,要對GC系統進行檢漏。建議使用11的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

步驟7:色譜柱的老化

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。

zui后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

 

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